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利用猪毛生产胱氨酸新工艺

发布: 2013-09-29 |  作者: admin  |   来源:

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    一、猪毛的脱脂 在容器内,先放入约1/2体积的水,再加入清水量1/10体积的30%NaOH溶液,边加入加搅拌,控制PH值在8.5-9。然后,加入一定量的猪毛,使其淹没为限,不断搅拌1-2小时后,滤去污水,用自来水反复冲洗几次,至冲洗液呈现中性为止,放置、备用。

    二、猪毛的水解 称取一定量的脱脂猪毛于反应器中,按照猪毛与浓盐酸的重量比1:2,加入30%左右的工业盐酸,开动搅拌器,加热回流,控制温度在114-118℃,回流时间控制在10-12小时,当回流达到9小时,开始从反应器中取样检查直至水解完全。经检测确定水解完全后,停止回流,当温度降至90±5℃时,向反应器里通入氮气,除去水解液中多余的HCI气体,赶气0.5-1小时,赶出HCI气体用去离子水吸收。冷却、降温,当温度降至80℃左右时,趁热过滤,除去黑腐质,滤渣用10%的盐酸洗涤2-3次,并将洗液与滤液合并。若滤液粘度较大,可加入适量蒸馏水稀释。

    三、一次中和 向滤液中缓慢均匀地通入液氨,同时开启搅拌器,时间控制在8-10小时。当体系PH值接近2时,适当减慢搅拌速度,同时也减慢通液氨的速度,至PH值达到4.8左右为止。继续搅拌30分钟,若PH值不变时,再搅拌30分钟,然后静置10-12小时,抽滤,滤液则为粗品(I)。滤液经脱色、蒸发浓缩可得其它氨基酸和盐的混合物,是一种很好的饲料添加剂。若向滤液中加入少量无机盐或稀土矿物或混和稀土化合物,经过一定的工艺处理后,可制成混和氨基酸稀土配合物,可用作杀菌剂和植物生长调节剂。在整个中和过程中,要不断测定溶液的PH值,随时调整搅拌和通氨的速度。

    四、一次脱色 将一次中和所得到的胱氨酸粗品(I)加入溶器内,按粗品(I)重量的3-4倍向容器中加入6-10%的稀盐酸,升温、控制温度在80-85℃,充分搅拌1-2小时,使其全部溶解后,加入前批二次脱色用活性炭,搅拌15-30分钟后,再加入粗品(I)重量8-10%的糖用活性炭,充分搅拌、脱色2小时后,降温至60℃,过滤、回收活性炭。将回收的活性炭用一定量6%的稀盐酸洗涤2-3次,洗液与上述滤液合并。滤液颜色若太深,须将滤液返回容器中继续加入一定量的活性炭,升温到80-85℃脱色。

    五、二次中和 将一次脱色后的滤液,置于容器内,启动搅拌器,控制温度在58-60℃,缓慢均匀地通入12-14%的氨水,以中和溶液中的HC1,当PH值接近3时,减慢加氨水和搅拌的速度,控制终点PH值在4.5-4.8之间,整个过程控制在6-8小时。到达终点后,继续开启搅拌器搅拌半小时,静置6小时,然后过滤,得胱氨酸粗品(II)。

    六、二次脱色 将胱氨酸粗品(II)称重后置于容器内,按其重量的3-4倍加入6%稀盐酸,搅拌使其充分溶解,使溶液的PH值小于0.5。再加入5%的医用级骨炭粉(或糖用活性炭),升温至70℃,再加入2%的EDTA除铁,充分搅拌1小时,至溶液变得无色透明后静置、过滤,滤渣用稀盐酸洗涤2-3次,洗液并入滤液中。

    七、精制 将二次脱色滤液置于容器中,将液氨用无离子水配成8-10%的稀氨水,向容器中缓慢均匀地通入稀氨水进行中和,并搅拌,严格控制温度在60-65℃,当PH值达到1.5左右,观察到有较多细微晶体析出时,停止通入氨水,搅拌0.5-1小时,以充分结晶。其后继续缓慢地通入氨水,控制PH值在3.5-4.0,中和时间5小时左右。到达终点后,应立即停止加入稀氨水和停止搅拌。静置5-6小时,冷却结晶,然后抽掉上层清水,加入65℃的去离子水,开启搅拌器搅拌半小时,趁热过滤,在过滤的过程中用去离子水反复冲洗,直至检验出无氯离子为止。

    八、干燥、包装 将所得胱氨酸精品装盘,每盘料厚5cm左右,放入恒温烘箱内,保持温度在60±2℃,烘至恒重后,即可粉碎、过筛,经分析合格后,包装入库,即为产品。

 

TAG: 猪毛 胱氨酸
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