新中兽药制剂病菌净口服液质检鉴别实验研究
发布: 2010-04-03 | 作者: 胡廷秀，胡珊等 | 来源: 《中兽医医药杂志》
随着畜牧业的发展，许多研制开发的新中兽药已通过工厂化大规模生产，成为一种特殊商品服务于畜牧业。如何控制新中兽药制剂的质量，如何对其产品进行检验，制定质量标准，使中兽药的生产、经营、使用、检验和监督管理具有一定的法定技术依据，从而对新中兽药产品进行质量控制，特别是中国加入WTO以后，中兽药制剂质量标准的制定更是一个急需解决的问题。病菌净口服液(克瘟灵)是四川农业大学中兽医学专家王天益教授承担的“九·五”攻关项目的最新研究成果，是防治鸡瘟等传染病的有效药物。为了严格控制产品质量，为工业化生产提供质量标准，我们对病菌净口服液进行了质量检测鉴别实验研究。
1实验材料
1.1 实验药品来源
病菌净口服液(克瘟灵口服液)规格：250 ml/瓶，批号990606、990607、990608，由华神农大动物保健药品厂提供。
1.2 实验仪器及试药OLMPUS生物显微镜、电热恒温干燥箱、冰箱、培养箱、薄层层析缸、层析板及常用玻璃器皿、稀盐酸、正丁醇、冰乙酸、乙醇等试剂。〖HT5”H〗
2 实验方法及鉴别结果
2.1 性状
本品为棕褐色液体，有少量轻摇易散的沉淀，气微香，味苦，无酸败、无异臭、无漂浮物及其他异常变质现象。
2.2 鉴别
2.2.1 显色反应 取本品2 ml，加乙醇2 ml，加热至沸，冷却，取上清液，加稀盐酸数滴、漂白粉少许，振摇后，溶液呈樱红色。
2.2.2 沉淀反应 取本品2 ml，加氢氧化钠试液数滴，溶液显橙色，再加丙酮数滴，溶液产生黄色沉淀。
2.2.3 薄层层析 取本品25 ml，蒸干后，加乙醇25 ml，冷浸30 min，不断振摇，滤过，滤液浓缩至25 ml作供试品。另外取黄连标准药材1 g，加乙醇同法制成药材对药品检试液。再取盐酸小檗酸标准品，加乙酸制成05 mg/ml的标准对照品。分别吸取上述药液3 μl，分别点于同一硅胶GF薄层板上，以正丁醇—冰醋酸—水(4∶1∶5)为展开剂，置层析缸内展开，取出晾干，置紫外灯(365 nm)下检视，在与对照品相应的位置上显相同的黄色荧光斑点。
2.3 检查
2.3.1 pH值测定 取不同批次产品各3份，参照文献规定进行检测，3批样品pH值均为6.50。
2.3.2 相对密度测定 取不同批次产品各3份，参照文献比重瓶法测定，3批样品相对密度平均为1.02。
2.4微生物限度检测 取不同批次产品各3份，参照文献平皿菌落计数法测定，3批样品平均菌落数为3.6个/ml，选择培养基内无大肠杆菌、无霉菌生长。
2.5 稳定性试验
取不同批次产品各30瓶，每组10瓶，分别于室温、冰箱、培养箱内存放6个月，观察不同温度下其色泽、沉淀、pH、相对密度的变化，结果见表1。
表1 病菌净口服液稳定性试验结果(略)
3 分析
3.1 病菌净口服液是由中药饮片按中药制剂有关规定制成的复方中药口服液，色、味、气易识别，性状鉴别结果符合国家药典规定。
3.2 鉴别实验是利用药材特殊理化性质，结合生产实际，采用简便、快捷的定性试验，可对方中主药黄连、黄芩等药材进行进一步的检识和鉴别。显色反应试验中经处理的样品溶液呈樱红色，沉淀反应试验中处理的溶液产生黄色沉淀。
3.3 薄层层析显示的主斑点与对照品一致，并在相应的位置上，从而对方中主药黄连(小檗碱)进行快捷的检测。
3.4 pH值、相对密度、微生物限度等检测是口服液剂型中必须进行的检测项目，其结果符合国家药典规定。
3.5 稳定性实验结果表明，该制剂在室温、冰箱、培养箱内存放6个月，质量无变化，符合有关规定。
